The Use of Polyacrylamide PAM

PAM聚丙烯酰胺的用途

The Use of Polyacrylamide PAM

　　PAM全名聚丙烯酰胺，是国内常用的非离子型高分子絮凝剂，

分子量150万－2000万，商品浓度一般为8%。有机高分子絮凝剂具有在颗粒间形成更大的絮体由此产生的巨大表面吸附作用。

PAM full name polyacrylamide, is a commonly used domestic non-ionic polymer flocculant, molecular weight 1.5 million -20 million, commodity concentration is generally 8%. Organic polymer flocculants have a large surface adsorption effect resulting from the formation of larger flocs between particles.

　　PAM具有高分子化合物的水溶性以及其主链上活泼的酰基，因而在石油开采、水处理、纺织印染、造纸、选矿、洗煤、医药、制糖、养殖、建材、农业等行业具有广泛的应用，有“百业助剂”、 “万能产品”之称。

PAM has the water solubility of polymer compounds and active acyl groups in the main chain, and thus has a wide range of applications in oil extraction, water treatment, textile printing and dyeing, paper making, beneficiation, coal washing, medicine, sugar refining, aquaculture, building materials, agriculture and other industries. , There are also known as "a hundred additives," "universal products," .

PAM的主要用途:

The main use of PAM:

1. 水处理领域

1. Water treatment

　　PAM在水处理工业中的应用主要包括原水处理、污水处理和工业水处理3个方面。在原水处理中，PAM与活性炭等配合使用，可用于生活水中悬浮颗粒的凝聚和澄清；在污水处理中，PAM可用于污泥脱水；在工业水处理中，主要用作配方药剂。在原水处理中，用有机絮凝剂PAM代替无机絮凝剂，即使不改造沉降池，净水能力也可提高20%以上。大中城市在供水紧张或水质较差时都采用PAM作为补充。在污水处理中，采用PAM可以增加水回用循环的使用率。

The application of PAM in water treatment industry mainly includes raw water treatment, sewage treatment and industrial water treatment. In raw water treatment, PAM is used in combination with activated carbon, which can be used for coagulation and clarification of suspended particles in living water. In wastewater treatment, PAM can be used for sludge dewatering; in industrial water treatment, it is mainly used as a formulation medicament. In raw water treatment, organic flocculant PAM is used instead of inorganic flocculant. Even if the sedimentation tank is not modified, the water purification capacity can be increased by more than 20%. Large and medium-sized cities use PAM as a supplement when water supply is tight or water quality is poor. In wastewater treatment, the use of PAM can increase the rate of reuse of the water reuse cycle.

2 石油采油领域

2. Petroleum Production

　　在石油开采中，主要用于钻井泥浆材料以及提高采油率等方面，广泛应用于钻井、完井、固井、压裂、强化采油等油田开采作业中，具有增粘、降滤失、流变调节、胶凝、分流、剖面调整等功能。目前我国油田开采已经步入中后期，为提高原油采收率，主要推广聚合物驱油和三元复合驱油技术。通过注入聚丙烯酰胺水溶液，改善油水流速比，使采出物中原油含量提高，国外聚丙烯酰胺在油田方面的应用不多，我国由于特殊的地质条件，大庆油田和胜利油田已经开始广泛采用聚合物驱油技术。

In oil exploitation, it is mainly used for drilling mud materials and improving oil recovery rate. It is widely used in drilling, completion, cementing, fracturing, and enhanced oil recovery operations in oil fields, such as viscosity increase, filtration loss, and rheology. Adjustment, gelling, shunting, profile adjustment and other functions. At present, China's oilfield exploitation has entered the middle and late stages. In order to improve oil recovery, we mainly promote polymer flooding and ASP flooding technology. By injecting the polyacrylamide solution, the flow rate ratio of oil and water is improved, and the crude oil content in the product is increased. The application of foreign polyacrylamide in the oil field is limited. Due to the special geological conditions in China, Daqing Oilfield and Shengli Oil Field have begun to widely use polymerization. Oil displacement technology.

3. 造纸领域

3. Papermaking

　　PAM在造纸领域中广泛用作驻留剂、助滤剂、均度剂等。它的作用是能够提高纸张的质量，提高浆料脱水性能，提高细小纤维及填料的留着率，减少原材料的消耗以及对环境的污染等。在造纸中使用的效果取决于其平均分子量、离子性质、离子强度及其它共聚物的活性。非离子型PAM主要用于提高纸浆的滤性，增加干纸强度，提高纤维及填料的留着率；阴离子型共聚物主要用作纸张的干湿增强剂和驻留剂；阳离子型共聚物主要用于造纸废水处理和助滤作用，另外对于提高填料的留着率也有较好的效果。此外，PAM还应用于造纸废水处理和纤维回收。

PAM is widely used as a resident agent, a filter aid, a homogenizer and the like in the papermaking field. Its role is to improve the quality of paper, improve slurry dewatering performance, improve the retention of fine fibers and fillers, reduce the consumption of raw materials and environmental pollution. The effect used in papermaking depends on its average molecular weight, ionic properties, ionic strength, and activity of other copolymers. Non-ionic PAM is mainly used to improve the filterability of pulp, increase the strength of dry paper, and improve the retention of fibers and fillers; anionic copolymers are mainly used as dry and wet enhancers and resident agents for paper; cationic copolymers are mainly used. It is used for papermaking wastewater treatment and filter aid, and it also has good effect on improving the retention of filler. In addition, PAM is also used in papermaking wastewater treatment and fiber recycling.

4. 纺织印染工业

4. Textile Printing and Dyeing Industry

　　在纺织工业中，PAM作为织物后处理的上浆剂、整理剂，可以生成柔顺、防皱、耐霉菌的保护层。利用它的吸湿性强的特点，能减少纺细纱时的断线率；PAM作后处理剂可以防止织物的静电和阻燃；用作印染助剂时，可使产品附着牢度大、鲜艳度高，还可以作为漂白的非硅高分子稳定剂；此外，还可以用于纺织印染污水的高效净化。

In the textile industry, PAM as a sizing agent and finishing agent for fabric post-treatment can produce a soft, crease-resistant and mold-resistant protective layer. With its strong hygroscopicity, it can reduce the breakage rate when spinning spun yarns; PAM can be used as a post-treatment agent to prevent static and flame-retarding of fabrics; when used as a printing and dyeing auxiliary, it can make products have large attachment fastness and vividness. High, it can also be used as a bleaching non-silicon polymer stabilizer; In addition, it can also be used for the efficient purification of textile printing and dyeing wastewater.

5. 神经性毒气解毒剂

5. Neurotoxicity Antidote

　　为了达到解除沙林（一种神经性毒剂属有机磷或有机磷酸酯类化合物organophosphorus compounds，organoposphates）毒性，一般会采用羟胺（NH2OH, hydroxylamine），把接在乙醯胆碱酯上的含膦化合物移开，使得此可以再活化，进行乙醯胆碱的水解反应，但羟胺浓度需要量会很高，而此高浓度的羟胺也会造成毒性。因此取代方法是以PAM来治疗。10-6M的PAM相当于IM羟胺之解毒性。除PAM外，应有其他化合物可当神经解毒剂，如obidoxime、HI-6。这三种解毒剂都含有R2NOH之亲核基，而且每一种解毒剂对不同神经毒剂之解毒效果略有不同。

In order to achieve the detoxification of sarin, a neurotoxic agent that is organophosphorus compounds (organoposphates), hydroxylamine (NH2OH, hydroxylamine) is generally used to attach phosphine compounds to acetylcholine esters. Removing it allows this to be reactivated for the hydrolysis of acetylcholine, but the hydroxylamine concentration requirement will be high, and this high concentration of hydroxylamine will also cause toxicity. Therefore, the replacement method is to treat with PAM. The 10-6 M PAM is equivalent to the detoxification of IM hydroxylamine. In addition to PAM, there should be other compounds that can act as neurotoxicants, such as obidoxime, HI-6. All three antidotes contain the nucleophilic group of R2NOH, and the detoxification effect of each antidote on different nerve agents is slightly different.

6. 其他领域

6. Other areas

　　在采矿、洗煤领域，采用PAM作絮凝剂可促进采矿、洗煤回收水中固体物的沉降，使水澄清，同时可回收有用的固体颗粒，避免对环境造成污染；在制糖工业中，可加速蔗汁中细粒子的下沉，促进过滤和提高滤液的清澈度；在养殖工业中，可改善水质，增加水的透光性能，从而改善水的光合作用；在医药工业中，可用作分离抗菌素的絮凝剂、用作药片的赋型粘接剂以及工艺水澄清剂等；在建材工业中，可用作涂料增稠分散剂、锯石板材冷却剂以及陶瓷粘接剂等；在农业上，可作为高吸水性材料可用作土壤保湿剂以及种子培养剂等。在建筑工业中，可以增强石膏水泥的硬度，加速石棉水泥的脱水速度。此外，还可用作天然或合成皮革的保护涂层以及无机肥料的造粒助剂等。

In the field of mining and coal washing, the use of PAM as a flocculant can promote the settlement of solids in mining and coal washing recovery water, clarify the water, and recover useful solid particles to avoid environmental pollution; in the sugar industry, cane can be accelerated The sinking of fine particles in the juice promotes filtration and improves the clarity of the filtrate. In the aquaculture industry, it can improve water quality, increase the light transmission performance of water, and thus improve the photosynthesis of water. In the pharmaceutical industry, it can be used as a separating antibiotic. Flocculants, excipients for forming tablets and clarifiers for process water, etc.; in the building materials industry, they can be used as thickening dispersants for coatings, coolants for sawn stone plates, and ceramic adhesives; in agriculture, It can be used as a superabsorbent material as a soil moisturizer and seed culture agent. In the construction industry, the hardness of gypsum cement can be enhanced to accelerate the dehydration rate of asbestos cement. In addition, it can also be used as a protective coating for natural or synthetic leather and as a granulation aid for inorganic fertilizers.

理化指标：

Physical and chemical indicators:

　　该产品俗称絮凝剂或凝聚剂，是线状高分子聚合物，分子量在300-2500万之间（可通过自动乌氏粘度计测量系统轻松得到PAM分子量或特性粘度），固体产品外观为白色粉颗，液态为无色粘稠胶体状，易溶于水，几乎不溶于有机溶剂。应用时宜在常温下溶解，温度超过150℃时易分解。属非危险品、无毒、无腐蚀性。固体PAM有吸湿性、絮凝性、粘合性、降阻性、增稠性、同时稳定性好。

This product is commonly known as flocculant or flocculant. It is a linear polymer with a molecular weight between 300 and 25 million. (The PAM molecular weight or intrinsic viscosity can be easily obtained by an automatic Ubbelohde viscometer measurement system.) The appearance of solid product is white powder. The liquid is colorless, viscous, colloidal, soluble in water and practically insoluble in organic solvents. When applied, it should be dissolved at room temperature. When the temperature exceeds 150°C, it is easy to decompose. Non-dangerous goods, non-toxic, non-corrosive. Solid PAM has hygroscopicity, flocculation, adhesion, resistance drop, thickening, and good stability.

Common Characteristics of Chemical Fibers

Common Characteristics of Chemical Fibers

常见化学纤维的特性

一、粘胶（吸湿易染）：

是人造纤维素纤维，由溶液法纺丝制得，由于纤维芯层与外层的凝固速率不一致，形成皮芯结构——横截面切片可明显看出。粘胶是普通化纤中吸湿最强的，染色性很好，穿着舒适感好，粘胶弹性差，湿态下的强度，耐磨性很差，所以粘胶不耐水洗，尺寸稳定性差。比重大，织物重，耐碱不耐酸。

用途广泛，几乎所有类型的纺织品都会用到它，如长丝作衬里、美丽绸、旗帜、飘带、轮胎帘子线等；短纤维作仿棉、仿毛、混纺、交织等。

First, viscose (hygroscopic and easy to dye):

It is a man-made cellulosic fiber, which is made by solution spinning. Since the solidification rate of the fiber core layer is different from that of the outer layer, the structure of the skin core is formed—the cross-sectional slice can be clearly seen. Viscose is the most absorbent of ordinary chemical fiber, has good dyeability, good wearing comfort, poor visco-elasticity, weak wet strength, and poor abrasion resistance, so viscose is not resistant to washing and poor dimensional stability. Larger than the weight, fabric weight, alkali-resistant acid.

Widely used, almost all types of textiles will use it, such as filaments for lining, beautiful silk, flags, ribbons, tire cords, etc.; short fibers for imitation cotton, wool-like, blended, interwoven and so on.

二、涤纶（挺括不皱）：

强度高、耐冲击性好，耐热，耐腐，耐蛀，耐酸不耐碱，耐光性很好（仅次于腈纶），曝晒1000小时，强力保持60-70%，吸湿性很差，染色困难，织物易洗快干，保形性好。“洗可穿”

用途也较广：长丝——常作为低弹丝，制作各种纺织品；短纤：棉、毛、麻等均可混纺，工业上：轮胎帘子线，渔网、绳索，滤布，缘绝材料等。是目前化纤中用量最大的。
Second, polyester (rigid not wrinkle):

High strength, good impact resistance, heat resistance, corrosion resistance, resistance to rubbing, acid and alkali resistance, good light resistance (after acrylic), exposure to 1000 hours, strong retention of 60-70%, poor moisture absorption, dyeing Difficulty, the fabrics are easy to wash and dry, and good shape retention. "wash and wear"

It also has a wide range of uses: Filament - often used as a low elasticity yarn to make a variety of textiles; staple fiber: cotton, wool, hemp, etc. can be blended, industrial: tire cords, fishing nets, ropes, filter cloth, border material Wait. Is the largest amount of chemical fiber.

三、锦纶（结实耐磨）：

最大特点是结实耐磨，是最优的一种。

密度小，织物轻，弹性好，耐疲劳破坏，化学稳定性也很好，耐碱不耐酸

最大缺点是耐日光性不好，织物久晒就会变黄，强度下降，吸湿也不好，但比腈纶，涤纶好。

用途：长丝，多用于针织和丝绸工业；短纤，大都与羊毛或毛型化纤混纺，作华达呢，凡尼丁等。工业：帘子线和渔网，也可作地毯，绳索，传送带，筛网等。
Third, nylon (strong wear resistance):

The most important feature is strong wear resistance, which is the best one.

Low density, light fabric, good elasticity, fatigue resistance, good chemical stability, alkali-resistant

The biggest disadvantage is that it is not able to resist sunlight, and the fabric will turn yellow when it is exposed to the sun for a long time. The strength is reduced and the moisture absorption is not good, but it is better than acrylic and polyester.

Uses: Filament, mostly used in knitting and silk industry; staple fiber, mostly blended with wool or wool chemical fiber, for Huada, Vandidine, etc. Industry: Cords and fishing nets, also used as carpets, ropes, conveyors, screens, etc.

四、腈纶（膨松耐晒）：

腈纶的性能很象羊毛，所以叫“合成羊毛”。

腈纶在内部大分结构上很独特，呈不规则的螺旋形构象，且没有严格的结晶晶区，但有高序排列与低序排列之分。由于这种结构使腈纶具有很好的热弹性（可加工膨体纱），腈纶密度小，比羊毛还小，织物保暖性好。

腈纶：耐日光性与耐气候性很好（居第一位），吸湿差，染色难。

纯粹的丙烯腈纤维，由于内部结构紧密，服用性能差，所以通过加入第二，第三单体，改善其性能，第二单体改善：弹性和手感，第三单体改善染色性。

用途：主要作民用，可纯纺也可混纺，制成多种毛料、毛线、毛毯、运动服也可：人造毛皮、长毛绒，膨体纱，水龙带，阳伞布等。
Fourth, acrylic (bullish and fast):

The performance of acrylic is very much like wool, so it is called "synthetic wool".

Acrylics are unique in the structure of the internal macro-encapsulation. They are in an irregular spiral conformation, and there are no strict crystallographic regions, but there are high-order and low-order arrangements. Due to this structure, the acrylic fiber has a very good thermal elasticity (processable bulked yarn), the acrylic fiber has a small density, is smaller than the wool, and the fabric has good thermal insulation properties.

Acrylic: Good resistance to sunlight and weather resistance (first place), poor moisture absorption, difficult dyeing.

Pure acrylonitrile fibers, due to their tight internal structure and poor handling properties, are improved in their properties by the addition of second and third monomers. The second monomer improves: elasticity and feel, and the third monomer improves dyeability.

Uses: mainly for civilian use, can be pure spinning can also be blended, made of a variety of wool, wool, blankets, sportswear can also be: artificial fur, plush, expanded yarn, hose, parasol cloth and so on.

五、维纶（价廉耐用）：

最大特点是吸湿性大，合成纤维中最好的，号称“合成棉花”。强度比锦、涤差，化学稳定性好，不耐强酸，耐碱。耐日光性与耐气候性也很好，但它耐干热而不耐湿热（收缩）弹性最差，织物易起皱，染色较差，色泽不鲜艳。

用途：多和棉花混纺：细布，府绸，灯芯绒，内衣，帆布，防水布，包装材料，劳动服等。

Fifth. Vinyl (cheap and durable):

The biggest feature is the high hygroscopicity, the best synthetic fiber, known as "synthetic cotton." The strength is poorer than that of nylon and polyester, chemical stability is good, and it is not resistant to strong acid and alkali. The resistance to sunlight and weather is also very good, but it is resistant to dry heat and heat resistance (shrinkage) the worst elasticity, fabric wrinkles, poor dyeing, color is not bright.

Uses: Multi-cotton blends: fine cloth, poplin, corduroy, underwear, canvas, tarpaulins, packaging materials, labor wear, etc.

六、丙纶（质轻保暖）：

最轻的纤维。它几乎不吸湿，但具有良好的芯吸能力，强度高，织物尺寸稳定，耐磨弹性也不错，化学稳定性好。但：热稳定性差，不耐日晒，易于老化脆损。

用途：可以织袜，蚊帐布，被絮，保暖填料、尿布湿等。工业上：地毯、渔网，帆布，水龙带，医学上带代替棉纱布，做卫生用品。
Six, polypropylene (light and warmth):

The lightest fiber. It is almost non-hygroscopic, but has good wicking ability, high strength, stable fabric dimensions, good abrasion resistance and good chemical stability. However: poor thermal stability, intolerance to the sun, easy to aging and crisp.

Uses: Can weave socks, mosquito net cloth, bedding, warm stuffing, wet diapers and so on. Industrial: carpets, fishing nets, canvases, hoses, medical belts instead of cotton gauze, and hygiene products.

七、氨纶（弹性纤维）：

弹性最好，强度最差，吸湿差，有较好的耐光、耐酸、耐碱、耐磨性。

Seven, spandex (elastic fiber):

The best elasticity, the worst strength, poor moisture absorption, good light resistance, acid resistance, alkali resistance, abrasion resistance.

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PET聚酯切片粘度测试的影响因素探讨（五）

 

五、标准样品 

　　根据国标委综合［2009］97号文件关于下达《甲醇中p,p-DDD溶液》等127项国家标准样品研复制计划项目的通知中要求，由中国石化仪征化纤股份有限公司承担项目编号S2009162《瓶级聚酯切片标准样品》的复制工作（被复制的标样号GSB 10-1074-1999），技术归口单位为全国标准样品技术委员会。

　　近年来，我国聚酯工业在非纤领域的发展非常迅速，瓶用聚酯包装材料在饮料、食用油、酒类等食品包装和日化产品、农药等非食品领域均得到了广泛应用。十年来，我国瓶级聚酯切片产能从不足30万吨发展至超过300万吨，产能和规模迅速扩大，出口贸易量大大增加。在这种形势下，为规范市场，减少对外贸易纠纷，满足国内聚酯行业需求，有必要研制瓶级聚酯切片国家标准样品，以统一国内生产厂家的分析标准和产品标准，校准仪器，提高测试数据的可靠性，从而为质量监控、技术仲裁提供可靠依据，并促进提高产品质量，提高行业整体水平。

　　瓶级聚酯切片国家标准样品适用于以精对苯二甲酸、乙二醇为原料，采用直接酯化连续缩聚或间歇缩聚工艺生产的及以对苯二甲酸二甲酯、乙二醇为原料，采用酯交换连续缩聚或间歇缩聚工艺生产的供碳酸瓶、水瓶等用途的瓶级聚对苯二甲酸乙二醇酯切片，其它用途切片可参照使用。

　　瓶级聚酯切片国家标准样品主要用于校正仪器、评价分析方法，验证分析结果的精密度和准确度，由仪征化纤股份有限公司1999年研制的国家标准样品（GSB 10-1074—1999）、2003年研制的内部管理样品对进一步规范市场，提高聚酯行业的产品质量和实验室质量水平发挥了十分重要的作用。中国石化仪征化纤股份有限公司已有多次研复制国家标准样品的经验，仪征化纤股份有限公司于2009年1月开展瓶级聚酯切片国家标准样品的复制研究工作，对瓶级聚酯切片的特性粘度、端羧基、二甘醇含量、熔点、乙醛含量、密度、色度进行了定值。

研制单位：

中国石化仪征化纤股份有限公司。

协作单位:中国石化仪征化纤股份有限公司技术中心

中国石化仪征化纤股份有限公司聚酯生产中心

中国石化仪征化纤股份有限公司分析检测中心

中国石化仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心

中国石化仪征化纤集团公司工程塑料厂

国家石化有机原料合成树脂质量监督检验中心

上海纺织工业化纤产品质量监督中心

上海紫江企业集团股份有限公司

杭州娃哈哈集团有限公司

昆山中富瓶胚有限公司

华润包装材料有限公司

海南盛之业高新技术公司

试验方法和各项目测试条件见表1。

表13  试验方法和各项目测试条件

7.3 注意事项

7.3.1 特性粘度测定

a.使用的苯酚、四氯乙烷试剂在生产日期半年以内。

b.溶剂一次性配置，专配专用于定值工作。

7.3.2 定值期间，待定值的特性量值测定时，应带聚酯标准样品测定，对实验室质量系统控制。其测定频率和要求见表2。

7.3.3 定值测量前DEG%和AA的校准曲线重新制作（或在工作曲线有期期内使用）。

中华人民共和国

国家标准样品证书

GSB-10-1074

瓶级聚酯切片标准样品

Bottle Grade Polyester Chip

研制单位：中国石化仪征化纤股份有限公司

定值日期：2012年01月01日

有效日期：2016年12月31日

发布日期：2012年01月 01日

国家质量监督检验检疫总局

国家标准化管理委员会批准

1 标准样品描述

瓶级聚酯切片生产采用精对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸为原料经酯化、缩聚直接连续聚合制得基础切片，基础切片再进行预结晶、结晶、固相缩聚、冷却除尘后制得瓶级聚酯切片，整个制备过程采用TDC-3000计算机控制。

瓶级聚酯切片标准样品为大小均匀的乳白色的颗粒,包装采用白色塑料薄膜内袋和一次性易拉罐外包装，净含量300g/罐。

2 预期用途

●该标准切片是与试样同时进行分析的控制物质，用于评价测试方法、校准仪器、检查和消除实验室之间的系统误差、建立测量体系的质量保证、建立测量溯源性和作为测定工作标准。

●作为商业交易中的仲裁样品；

3 标准样品的存储条件和运输

瓶级聚酯切片国家标准样品在室温、干燥环境贮存，避免阳光照射、防潮、防尘、远离热源，每次使用后注意密封，运输时注意避曝晒和淋湿。

4 均匀性检验和稳定性检验描述

符合GB/T15000.3-2008规定的均匀性检验要求。

5标准值、不确定度和方法

瓶级聚酯切片标准样品的标准值、不确定度和试验方法见表1

表14 瓶级聚酯切片标准样品标准值

项目单位P标准值S总U允差CrD95试验方法

6定值单位

7溯源性

参加定值各实验室的测量设备均经计量检定合格，且在有效期内；本次标准样品复制执行GB 17931-2003、GB/T 14190-2008方法标准，采用纤维级聚酯切片标准样品GSB 10-1332-2005进行校对试验，可溯源至国家计量标准。

8标准样品有效期

有效期为5年。

六、其他

1、几种不同粘度测试方法的数值关系

*聚酯切片标准及测试技术研讨会资料（六），北京燕山石化公司聚酯厂中心实验室，1994,6,24

2、ASTM D 4603 方法采用苯酚/四氯乙烷=3:2 溶剂，测试水浴槽温度为30℃。根据经验，同样的溶剂，25℃的粘度测试值比30℃的粘度测试值高0.020～0.025dl/g左右。

3、ISO 标准溶剂添加先不定量，样品溶解采用容量瓶，溶解后冷却至室温再用溶剂标定至刻度。

(我们的国标采用移液管或自动加液器，实际上二者添加的添加不一致，导致的结果差值在0.005dl/g左右)

4、苯酚/四氯乙烷=3:2 溶剂在室温低于20℃时容易结晶，因此在室温低时需要用水浴保温，根据经验，结晶后溶液再融化测试纤维级切片基本可行，测试瓶片基本不行。

5、由于溶剂是混合溶剂，配制后需充分摇匀，存放24h后测试密度，密度低添加一定量的四氯乙烷、密度高添加一定量的苯酚，。存放时最好要进行搅拌，实际用时需要再充分摇匀，使用过程中也需要底部加搅拌装置，防止出现分层现象。

6、尽管国标规定溶剂密度一个范围，但事实上需要将密度上偏控制，主要原因是试剂事实上纯度不够。GB/T14190-1993要求对试剂进行蒸馏，而实验室一般做不到。

7、溶液配制后一般一个月内使用完。

8、根据仪化与北京燕化树脂研究所的跟踪试验，发现瓶片在3~6个月粘度有较明显的衰减（大概在0.005dl/g），一年后则比较稳定，所以抽检时需要适当考虑此因素。

六、粘度分析方法

1、瓶片粘度分析方法GB17931-2003

6.2特性粘度

特性粘度的测定见附录A。

（规范性附录）

稀溶液中PET树脂粘度的测定  毛细管粘度计法

范围

本方法规定了在特定的溶剂中用毛细管粘度计法测定稀溶液中PET均聚物和共聚物粘度的试验方法。

本方法适用于PET均聚物和共聚物粘度的测定。

原理

在（25±0.02）℃的温度下，测定溶剂和浓度为0.005g/mL的PET树脂溶液的流出时间。根据流出时间和已知的溶液浓度计算试样的特性粘度。

试剂

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂。

苯酚

1,1,2,2-四氯乙烷

仪器

恒温水浴：能控制在（25±0.02）℃范围。

乌氏粘度计：ISO 1628-1:1998中的1B 型毛细管粘度计（φ=0.88 mm）；也可使用其他类型的乌氏粘度计，只要其测定结果与上述规定的乌氏粘度计是等效的。

ISO 1628-1:1998中的1B 型毛细管粘度计（φ=0.88 mm）可以使溶剂的流出时间在80s至200s之间。

加热装置：能控制温度在（110±10）℃的油浴或其他能加热到（110±10） ℃的设备。

磁力搅拌器或其他能连续搅拌的设备。

标称孔径为（63～90）μm不锈钢过滤网或微孔直径为（40～100）μm烧结玻璃过滤器。

分析天平：最小分度值为0.1mg。

秒表：最小分度值为0.01 s。也可采用自动粘度计自动计时。

移液管：25 mL。也可采用自动加液装置加液。

锥形瓶：50 mL、100 mL，带磨口玻璃塞。

密度计：密度范围（1.200～1.300）g/cm3。

溶剂和试样溶液的制备

溶剂的配制

将装有苯酚(A.3.1)的试剂瓶放入60℃左右的热水浴中使苯酚融化。

擦干苯酚试剂瓶外的水，然后将苯酚和1,1,2,2-四氯乙烷(A.3.2)按60∶40的质量比称量（精确至1%）后装入另一试剂瓶中，振摇至充分混匀。

将配制好的溶剂通过不锈钢滤网（A.4.5）或烧结玻璃过滤器（A.4.6）过滤到带塞棕色玻璃瓶中，放置24h备用。

在（25±0.02）℃的恒温水浴中（A.4.1）用密度计（A.4.10）测定配制好的溶剂的密度。溶剂的密度应控制在（1.235±0.003）g/cm3范围内。

对使用中的溶剂，每天至少要按A.6.3测定一次平均流出时间。如果溶剂的流出时间超出最初制备的初始值的1％，则应废弃并制备新的溶剂。

试样溶液的制备

称取(0.1250±0.0010)g按6.1制备的试样放入50mL或100mL锥形瓶(A.4.9)中。

用移液管(A.4.8)或自动加液装置量取25mL苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷溶剂(A.5.1)加入到锥形瓶中。

将装有试样的锥形瓶放在（110±10）℃的加热装置（A.4.3）上进行加热并连续搅拌(A.4.4)，使试样完全溶解。溶解时间控制在30min内，若超过此时间，则需要重新称样溶解。试样完全溶解后冷却至室温。

步骤

试验准备

将试样溶液经不锈钢滤网或烧结玻璃漏斗过滤后加入乌氏粘度计(A.4.2)中，溶液的液面应在储液标线之间。

将粘度计垂直置于（25±0.02）℃的恒温水浴(A.4.1)中。粘度计的上刻度线要低于恒温水浴液表面至少30mm。粘度计应在恒温水浴中静置20min左右，以使之达到（25±0.02）℃的温度。

测定试样溶液的流出时间

在不用排空和重新装入新的溶液的情况下，重复测量3次溶液的流出时间，3次测量值中最大值与最小值之差不超过0.2s。取3次流出时间的算术平均值作为试样溶液的流出时间t。

测定溶剂的流出时间

取约17 mL溶剂，使用测量溶液时所使用的粘度计和方法重复测量5次溶剂的流出时间，5次测量值中最大值与最小值之差不超过0.1s。取5次测定值的算术平均值作为溶剂的流出时间t0。

对使用中的溶剂，每天至少要测量一次平均流出时间。若连续两次测量的平均流出时间之差大于0.2s，应清洗粘度计。

粘度计的清洗： 粘度计在使用前或测量值不平行时，应用浓硫酸—重铬酸钾（1：1体积比）洗液浸泡12h以上，除去浓硫酸—重铬酸钾，清水洗净后，用去离子水（或蒸馏水）涮洗至少5次，然后用丙酮清洗1次，在低于100℃的条件下烘干。清洗已使用过的粘度计时，可先将试液排出用三氯甲烷溶剂涮洗，然后干燥。

结果计算

PET树脂溶液的粘数用I表示，按公式(A1)计算，单位为毫升/克(mL/g)。

……………………………….(A1)

式中：

t0 —— 溶剂的流出时间，s；

t —— 溶液的流出时间，s；

C —— 溶液的浓度，g/mL；

取两次平行测定的算数平均值作为试验结果，并按GB/T 8170-1987规定修约到四位有效数字。

ISO 7792-1：1997 标准中规定，粘数是PET树脂命名的特征性能之一。

PET树脂溶液的特性粘度用 表示，按公式(A2)计算，单位为分升/克(dL/g )。

………………….(A2)

式中：

c —— 溶液的浓度，g/dL；

ηr—— 相对粘度，ηr＝t/t0 。

取两次平行测定的算数平均值作为试验结果，并按GB/T 8170-1987规定修约到小数点后三位。

2.纤维级聚酯切片（PET）试验方法 GB/T 14190-2008

5.1 特性粘度的试验方法

5.1.1 方法A （毛细管粘度计法）

5.1.1.1 方法提要

测定25℃的溶剂和浓度为0.005g/ml的PET溶液的流出时间，根据测量所得的流出时间和试样的溶液浓度计算其特性粘度。毛细管粘度计可选用1B或1C，达到使粘度计的动能校正项不予考虑的要求。

5.1.1.2 仪器和设备

5.1.1.2.1 恒温浴：温度控制（25±0.05）℃

5.1.1.2.2 乌氏粘度计：符合ISO 3105规定的气承液柱式乌氏粘度计（见图1），型号为1B,1C。也可使用在ISO 3105标准中列出的其他类型粘度计，需保证其测定结果与上述规定的乌氏粘度计相等。有争议时，必须使用乌氏粘度计。

5.1.1.2.3 具塞三角烧瓶：100ml

5.1.1.2.4移液管或加液器：25ml

5.1.1.2.5 分析天平：精度0.1mg

5.1.1.2.6 过滤器具：不锈钢丝网70μm～120μm或相应的砂芯漏斗

5.1.1.2.7 计时器：精度0.01s

5.1.1.2.8 加热装置：温度控制（90±2）℃

5.1.1.2.9 真空干燥箱：压力小于133.3Pa,温度控制（105±5）℃

5.1.1.3 溶剂

5.1.1.3.1 苯酚/1,1,2,2，四氯乙烷（质量比50:50）

两种溶剂以质量比50:50充分混匀，称量精确至少为1%，在（25±0.02）℃时其密度范围为（1.280±0.003）g/cm3。

5.1.1.3.2苯酚/1,1,2,2，四氯乙烷（质量比60:40）

两种溶剂以质量比60:40充分混匀，称量精确至少为1%，在（25±0.02）℃时其密度范围为（1.235±0.003）g/cm3。

5.1.1.3.3 苯酚/1,2二氯苯（质量比60:40）

两种溶剂以质量比60:40充分混匀，称量精确至少为1%。

5.1.1.3.4 溶剂的储存

溶剂应保存在棕色玻璃瓶中，避光保存，并放置在25℃左右环境温度，避免结晶。

5.1.1.3.5 溶剂的选择

PET切片的特性粘度计算方法与所用的溶剂有关。本标准可选用5.1.1.3.1、5.1.1.3.2、5.1.1.3.3三种不同的溶剂。

5.1.1.3.6 溶剂稳定性试验

每天至少要测量一次所用溶剂的流出时间。如果溶剂的流出时间超过初始值的1%（初始值为溶剂配制后测量的溶剂流出时间），则应将溶剂废弃并配制新的溶剂。

5.1.1.4 试样

5.1.1.4.1 称取（0.125±0.05）g试样，精确至0.1mg，放入具塞三角瓶中。若试样含水量高于0.5%，则需将试样放在真空干燥箱中，压力低于133.5Pa，温度为105℃，干燥3h。然后在干燥器中冷却待测。或用丙酮清洗除去其表面水分，在80℃烘箱中放置15～20min，以除去残余丙酮。

5.1.1.4.2 如试样中含有无机材料或其他添加剂，称量范围按公式（1）计算：

式中：

m——试样的质量，单位为克（g）；

Wi——试样中无机物的质量分数的数值，%；

——试样中其他添加剂的质量分数的数值，%。

当Wi 、W0其中任何一个量超过0.5%时，需要对m进行修正。

5.1.1.5 溶液的制备

将试样中加入25ml保持在（25±2）℃的溶剂，盖上瓶塞置于加热装置上加热。在90℃～100℃温度下使试样完全溶解。取出冷却至室温。

试样在溶液中的浓度c按公式（2）计算，单位为克每百毫升（g/100ml）。

5.1.1.6 试验步骤

5.1.1.6.1 将溶液经过滤器过滤后加入乌氏粘度计中，使其液面处于装液标线之间。

5.1.1.6.2 将乌氏粘度计按照在温度为（25±0.05）℃的恒温水浴内，确保粘度管垂直，且上标线低于水浴表面至少30mm。恒温15min后，测其流经时间，重复测量三次，极差不应大于0.2s，其平均值为溶液流经时间t1。

5.1.1.6.3 用同一支粘度计按同样的方法测量溶剂的平均流经时间t0。重复测量五次，极差不应大于0.1s。若相继两次测量的平均流经时间差值大于0.4s，应清洗粘度计。

5.1.1.7 计算

5.1.1.7.1 苯酚/1,1,2,2,-四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，分别按式（3）～（5）计算相对粘度增比粘度和特性粘度。

hr …………………………………………………（3）

hsp = hr  - 1 ………………………………………（4）

…………………………………（5）

式中：

hr——相对粘度；

t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；

t0——溶剂流经时间，单位为秒（s）；

hsp ——增比粘度；

[h]——特性粘度；

c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100ml）。

5.1.1.7.2 PET切片的稀溶液粘度也可用粘数（I）来表示，粘数单位为毫升每克（ml/g）,按公式（6）计算：

I ………………………………………………（6）

5.1.1.7.3 苯酚/1,1,2,2,四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（7）计算：

………………………………………（7）

5.1.1.7.4 苯酚/1,2 二氯苯（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（7）计算。

5.1.1.8 结果表述

特性粘度的计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，按照GB/T 8170休约到三位有效数字。

5.1.1.9 精密度

5.1.1.9.1 重复性

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，特性粘度在0.630～0.720时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限（0.006），超过重复性限（0.006）的情况不超过5%。

5.1.1.9.2再现性

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，特性粘度在0.630～0.720时，不大于再现性限（0.010），超过再现性限（0.010）的情况不超过5%。